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快速測定銅渣精礦中鋁的最新方法

    作者:鄭曉敏

    銅渣精礦是銅冶煉過程中熔煉和吹煉所產生的爐渣,經浮選得到供冶煉銅用的銅渣精礦產品,主要含銅、硫、金、銀、硅、鐵、鈣、鎂、鉛、鋅、砷、銻、鉍、鋁等元素。冶煉前需要測定銅渣精礦中各元素含量,其中鋁含量的測定方法報道較少。與銅渣精礦較為接近的銅精礦中三氧化二鋁的測定方法有氟鹽置換-Na2 EDTA滴定法;而其他材料中三氧化二鋁的分析方法有鉻天青S膠束增溶光度法、氟鹽置換-Na2 EDTA滴定法以及原子吸收光譜法。其中化學分析方法流程較長,所用試劑較多。電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)也可用于三氧化二鋁的分析。樣品酸溶后進行測定,方法僅限于測定酸溶鋁。銅渣精礦中鋁的存在形式比較復雜,除含有鋁的氧化物外,還含有自然銅鋁等合金,堿熔后用鹽酸酸化,溶解不完全。本實驗建立了高溫堿熔銅渣精礦,試液經鹽酸硝酸酸化,溶解完全后,以ICP-AES測定銅渣精礦中鋁的分析方法,方法的精密度和正確度均能滿足要求。

1  實驗部分

1.1  儀器及工作條件

Optima 8000電感耦合等離子發射光譜儀(美國珀金埃爾默儀器公司)。儀器最佳工作條件見表1。

1.2  主要試劑

    氫氧化鈉:分析純;過氧化鈉:分析純;硝酸(.0約1.4 g/mL):分析純;鹽酸(p約1.19 g/mL):分析純。

    鋁標準儲備溶液:1 mg/mL,稱取0.100 0 g金屬鋁(訓( AI)≥99. 99%),置于200 mL燒杯中,加入10 mL硝酸,加熱溶解后,煮沸,取下冷卻,移入100mL容量瓶中,定容,搖勻;鋁標準工作溶液:100ug/mL,移取10.00 mL 1mg/mL鋁標準儲備溶液于100 mL容量瓶中,加入10 mL鹽酸,定容,搖勻。

實驗用水為二次去離子水。

1.3  實驗方法

1.3.1  樣品處理

    稱取0.2 g(精確至0. 000 1 g)樣品置于預先加入1 g氫氧化鈉的30 mL鎳坩堝中,再加入2g氫氧化鈉和0.3 g過氧化鈉,于低溫電爐上加熱蒸發水分至流體狀并搖勻。將盛有樣品的鎳坩堝移入700℃馬弗爐中熔融15 min后,取出,稍冷。將坩堝底部洗凈,置于400 mL燒杯中,加50 mL水浸取,煮沸,待完全浸出后取出坩堝,用鹽酸(5+95)洗凈鎳坩堝,用水將坩堝沖洗干凈,取出。再加入15~20 mL鹽酸酸化溶液,加熱至沸,加20 mL硝酸,繼續加熱煮至無黑渣,取下,冷卻至室溫。將試液移人100 mL容量瓶中,定容,搖勻,記為備用試液。移取10. 00 mL備用試液于100 mL容量瓶中,加入10mL鹽酸,定容、搖勻、待測。隨同試樣做空白試驗。

1.3.2  標準系列溶液的配制

    分別移取O、1. 00、5.00、10. 00 mL100 ug/ml.鋁標準工作溶液于100 mL容量瓶中,加入10 mL空白溶液,加10 mL鹽酸,定容、搖勻。標準系列溶液中鋁的質量濃度分別為O、1.00、5.00、10. 00ug/mL。

2  結果與討論

2.1  共存元素、基體干擾試驗及分析譜線的選擇

    根據文獻[10]初步選取靈敏度較高的Al396. 156、Al 308. 215、Al 394. 401 nm共3條譜線。根據銅渣精礦中存在的元素及含量情況,考察20ug/mL Zn、100 ug/mL Pb、80 ug/mL Mg、80ug/mL Ca、10 ug/mL As、10 t/g/mL Sb、10 ug/mLBi、100 ug/mL Fe、100 ug/mL Cu、5ug/mL Au、5ug/mL Ag、10 ug/mL Ni等共存元素對l ug/mLAl測定的影響。結果表明,以上質量濃度的共存元素對Al的測定結果沒有影響。

    3條譜線的靈敏度按Al 396. 156、Al 308. 215、Al 394. 401 nm順序依次降低,其中Al 396.156nm的靈敏度是Al 308. 215 nm靈敏度的10倍,實驗選取Al 396.156 nm為分析譜線。

2.2溶樣方法的選擇

分別采用下列方法進行溶樣后,對測定結果進行比對,見表2。

    方法1:稱取0.2 g(精確至0. 000 1g)樣品于聚四氟乙烯燒杯,加入5mL硝酸、10 mL氫氟酸、4mL高氯酸,加熱分解,并蒸發至冒煙完全,取下冷卻。用水吹洗燒杯,最后加入25 mL鹽酸,用水吹洗皿壁,加熱至樣品完全溶解,取下冷卻。將上述試液移入250 ml_容量瓶中,以水定容、搖勻、待測。

    方法2:稱取0.2 g(精確至0.000 1 g)樣品置于預先加入lg氫氧化鈉的30 ml_鎳坩堝中,再加入2g氫氧化鈉和0.3 g過氧化鈉,于低溫電爐上加熱蒸發水分至流體狀并搖勻。將盛有試樣的鎳坩堝移入700℃馬弗爐中熔融15 min后,取出,稍冷。將坩堝底部洗凈,并置于400 mL燒杯中,加50 mL水浸取,煮沸,待完全浸出后取出坩堝,用鹽酸(5+95)洗凈鎳坩堝,用水將坩堝沖洗干凈,取出。再加入15~20 mL鹽酸將試液酸化至酸性,加熱至沸,取下。用中速濾紙過濾殘渣,用5%鹽酸(V/V)分別洗燒杯及殘渣各3次,濾液按實驗方法測定。

    方法3:稱取0.2 g(精確至0.000 1 g)樣品置于預先加入1 g氫氧化鈉的30 mL鎳坩堝中,再加入2g氫氧化鈉和0.3 g過氧化鈉,于低溫電爐上加熱蒸發水分至流體狀并搖勻。將盛有試樣的鎳坩堝移入700℃馬弗爐中熔融15 min后,取出,稍冷。將坩堝底部洗凈,并置于400 mL燒杯中,加50 mL水浸取,煮沸,待完全浸出后取出坩堝,用鹽酸(5-1-95)洗凈鎳坩堝,用水將坩堝沖洗干凈,取出。再加入15—20 mL鹽酸酸化溶液,加熱至沸,加20 mL硝酸,繼續加熱煮至無黑渣,取下,冷卻至室溫。溶液按實驗方法測定。

    3種不同溶樣方法的鋁測定結果見表2。由表2可以看出:單純用酸溶解或者高溫堿熔后鹽酸酸化,測定值低于參考值,樣品溶解都不完全。實驗采用高溫堿熔后鹽酸一硝酸酸化的方法,樣品才能完全溶解,測定值與參考值一致。

2.3鈉離子對測定的干擾及消除

    在1.00、5.00、10. 00 ug/mL鋁溶液中分別加入0、0. 50、1.00、2.00 mg/mL Na+標準溶液,測定混合溶液中鋁。研究發現,隨著Na+質量濃度的增加,對鋁測定結果的干擾逐漸增加;且鋁標準溶液的質量濃度越大,受Na+干擾的影響程度越大,而且穩定性也越差。

    為了消除Na+的干擾,對試樣溶液進行稀釋后測定,并在標準系列溶液中加入相應的空白溶液。

2.4線性方程、相關系數和檢出限

按照儀器設定的工作條件對標準系列溶液進行測定,以鋁的質量濃度為橫坐標,發射強度為縱坐標,繪制校準曲線。校準曲線線性方程及相關系數見表3。在選定的實驗條件下對空白溶液連續測定10次,以3倍標準偏差計算方法的檢出限,以5倍檢出限計算測定下限,見表3。

3  樣品分析

按照實驗方法測定銅渣精礦實際樣品中鋁,同時采用氟鹽置換-Na,EDTA滴定法對樣品1和樣品4進行比對分析,結果見表4。由表4可見:本法測定結果和對照方法基本一致。

4摘要:

樣品采用氫氧化鈉過氧化鈉高溫熔融,試液經鹽酸一硝酸酸化,溶解完全后,選取Al396.156 nm作為分析譜線,以電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定銅渣精礦中鋁。為消除鈉離子對測定的干擾,對溶液進行稀釋并用基體匹配法配制標準系列溶液曲線,校準曲線線性相關系數為0. 999 99;其他共存元素不干擾測定。方法中鋁的檢出限為0.007 8ug/mL,測定下限為0.039ug/mL。按照實驗方法測定銅渣精礦實際樣品,結果的相對標準偏差(RSD,n=7)為1.4%~2.0%,測定值與滴定法的測定結果基本吻合。

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